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  Home / Oberstufe  / Chemie LK / Analytik 

 
 
Lernhilfe Maßanalytische Verfahren
Inhalt: Durchführung und Auswertung von Titrationen.
Lehrplan: Analytik
Kursart: 5-stündig

 



Maßanalytische Verfahren,
Durchführung und Auswertung von Titrationen

Grundlagen

Titration, Maßanalyse, Volumetrie: Bestimmung der Stoffmenge eines gelösten Stoffes mit Hilfe einer Lösung bekannter Konzentration (Titer, Maßlösung). 

 Bei der Titration lässt man so lange Titrierflüssigkeit zu der Probe zutropfen, bis sämtliche Ionen der Probe durch Reaktion mit Ionen der Titrierflüssigkeit verbraucht wurden (= Äquivalenzpunkt).

Aus dem Verbrauch an Titrierflüssigkeit bekannter Konzentration lässt sich der Gehalt der Probe berechnen. Die Reaktion muss schnell und quantitativ erfolgen.

Wiederholung: Neutralisationstitration, pH-Wert

Bei der Titration einer Lauge (Säure) lässt man zu der Probe so lange eine Säure (Lauge) bekannter Konzentration zutropfen, bis am Äquivalenzpunkt (praktisch) alle OH--Ionen (H30+-Ionen) von H30+-lonen (OH--Ionen) zu Wasser gebunden sind.

Der Aquivalenzpunkt ist am Farbumschlag eines zugesetzten Indikators (mit geeignetem Umschlagsbereich) zu erkennen.

H3O+      +   OH-      -->     2 H2O

Oxoniumionen   Hydroxidionen

Ionenprodukt des Wassers:

c(H3O+) * c(OH-)  =  10-14 mol2/l2

Zur Beschreibung der sauren oder basischen Eigenschaften einer Lösung dient der pH-Wert:

pH  =  -  log c(H3O+)

Indikatoren

Säure-Base-Indikatoren sind schwache Säuren oder Basen, deren Ion eine andere Farbe hat als die undissoziierte Verbindung, z.B.

HInd  +  H2O  <=>   Ind-  +  H3O+

Das Umschlagsgebiet eines Indikators umfasst einen Bereich von ca. 2 pH-Einheiten.

Indikator Umschlag bei pH Farbe
    sauer neutral alkalisch
Bromthymolblau 6,8 gelb grün blau
Phenolphthalein 9,0 farblos farblos rot
Methylorange 3,8 rot orange orange

Titration einer starken Base mit einer starken Säure

Starke Basen sind z. B. Alkali- und Erdalkalihydroxidlösungen. Sie können z.B. mit Salz-, Schwefel- oder Salpetersäure titriert werden.

Beispiel:

Titration von Natronlauge unbekannter Konzentration mit Salzsäure

Reaktionsgleichung:

Na+ + OH- + H30+ + Cl-  ->  2 H2O + Na+ + Cl-

Am Äquivalenzpunkt liegt eine neutral reagierende Natriumchloridlösung vor.  Zur Erkennung des Äquivalenzpunkts verwendet man daher einen Indikator, der seinen Umschlagspunkt im Neutralen, d. h. bei (oder nahe bei) pH = 7, wie z. B. Bromthymolblau hat.

Neutralisation einer starken Base mit einer schwachen Säure

Schwache Säuren sind meistens organische Säuren.

Beispiel:

Neutralisation von Natronlauge mit Ethansäure (Essigsäure) Reaktionsgleichung:

Na+ + OH- + CH3COO- + H3O+ -> Na+ + CH3COO- + 2 H2O

Am Äquivalenzpunkt reagiert die Lösung schwach basisch.  Die Ethanoationen sind Anionbasen und können Wassermolekülen Protonen entreißen.

CH3COO- + H2O -> CH3COOH + OH-

Bei der Titration findet deshalb ein Indikator mit einem Umschlagspunkt im Basischen, z. B. Phenolphthalein, Anwendung.

Neutralisation einer schwachen Base mit einer starken Säure

Beispiel:

Neutralisation von Ammoniakwasser mit Salzsäure Reaktionsgleichung:

NH4+ + OH- + H3O+ + Cl- ->  NH4+ + Cl- + 2 H2O

Am Äquivalenzpunkt reagiert die Lösung schwach sauer. Ammoniumionen sind Kationsäuren und können an Wassermoleküle Protonen abgeben:

NH4+ + H2O  ->  NH3 + H3O+

Der bei der Titration verwendete Indikator muss daher seinen Umschlagspunkt im schwach Sauren haben (z.B. Methylorange)
 

Ableitung des Zusammenhangs zwischen pKs, pKb und Kw

Protolysegleichung für eine Base in wässriger Lösung:

B  +  H2O  -->  HB+  +  OH-

Protolysegleichung der konjugierten Säure:

HB+  +  H2O  -->  H3O+  +  B

Multiplikation der beiden Konstanten Ks und Kb:

Ks*Kb = c(H3O+)*c(OH-) = Kw = 10-14 [mol2/l2]  =>  pKs + pKb = 14

 

Versuch (Praktikum): Titration einer Säure mit verschiedenen Indikatoren

Durchführung: 10,000 ml Salzsäure der Konzentration c=0,100mol/l werden mit Natronlauge c = 0,100 mol/l bis zum Umschlagspunkt des Indikators titriert. Bei Methylorange soll bis zum "Orangeton", bei Bromthymolblau bis zum "mittleren Grünton" und bei Phenolphthalein bis zum "ersten Auftreten der roten Farbe, die sich durch Schütteln nicht mehr beseitigen lässt", titriert werden. Zur genauen Festlegung des Endpunktes ist es nötig, jede Titration mindestens einmal zu wiederholen.

Auswertung:

Protokollierung der bei den drei Indikatoren verbrauchten Laugenvolumina in tabellarischer Form und Berechnung der Konzentration der Natronlauge in mol/l, in g/l und in Prozent.

Lässt sich der Einfluss des Indikators auf den Endpunkt der Titration nachweisen?

Protokollierung der Ergebnisse in tabellarischer Form  

  Indikator  
Gruppe Bromthymolblau   Phenolphthalein   Methylorange
1 10,3   10,2 10,15  
2 10,3   10,2 10,2
3 10,25 10,25 10,25  
4 10,0 10,2 10,2  

Mittelwert aller Versuche: 10,21 ml

Berechnung der Konzentration der Natronlauge:

In diesem Fall ist die Konzentration der Salzsäure genau bekannt (1,000 mol/l), die Natronlauge wurde durch Einwiegen von 40,0 g (=1mol) NaOH und Auffüllen auf 1 l hergestellt.

Auswertung:       HCl +  NaOH  ->  NaCl  +  H2O


Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Versuchsergebnisse - Fehlerbetrachtung

Messreihen mit den drei verschiedenen Indikatoren lieferten unterschiedliche Mittelwerte.

Sind die Differenzen real oder nur zufällig?

Abweichende Ergebnisse in den einzelnen Gruppen - Annäherung an den "wahren" Wert durch das arithmetische Mittel x der n Einzelmessungen xi.

 

Abweichungen: Statistische Fehler (Zufallsfehler) und systematische Fehler  

links oben: statistischer Fehler klein, systematischer Fehler klein

rechts oben: statistischer Fehler groß, systematischer Fehler klein

links unten: statistischer Fehler klein, systematischer Fehler groß

rechts unten: statistischer Fehler groß, systematischer Fehler groß

Ursachen für Versuchsfehler:

Systematische Fehler verändern das Ergebnis immer in einer Richtung.

Mögliche Ursachen: z.B. ungenauer Titer der Lösung, spezielle Arbeitsweise des Beobachters (Parallaxenfehler) usw.

Zufällige Fehler verursachen Schwankungen in beiden Richtungen.

Abhängigkeit von Sorgfalt und Erfahrung des Beobachters

 

 

Hinweise für die Genauigkeit, d.h. Fehlergröße

 

Abweichung vom Mittelwert

 

besser: relativer Fehler (Beziehung zur Größe des Mittelwerts) /Beispiel?

Bei einer größeren Zahl von Einzelwerten:

Standardabweichung s

wenn n=1 wird der Nenner 0, d.h. die Standardabweichung wird unbestimmt.

 

Normalverteilung (Zufalls- oder Binomialkurve).

Innerhalb des Bereiches, den eine Standardabweichung oder Streuung (s) über und unter dem Mittelwert (Scheitelpunkt der Kurve) begrenzt, häufen sich 68,26% (etwa 2/3) aller Zufallsereignisse. 95,44% aller Ereignisse liegen innerhalb eines Bereiches von M±2s. Nahezu 100% (99,75%) aller Zufallsereignisse fallen in den Bereich von 3 Standardabweichungen unter und über dem Mittelwert, W1 und W2 sind die Wendepunkte der Kurve.

3-s-Regel als vereinfachter Signifikanztest: Zwei Mittelwerte sind dann signifikant verschieden, wenn sie zumindest um den dreifachen Betrag der Standardabweichung s voneinander abweichen.

 

Versuch: Variante mit Tuberkulinspritzen und Pasteurpipetten - Vergleich mit der Genauigkeit, die mit der Bürette erreicht wurde

2,00 ml Salzsäure c = 1,000 mol/l werden in ein Aleteglas pipettiert. Zur Volumenvergrößerung Zugabe von ca. 50 ml dest. Wasser. Indikator: 3 Tr. Bromthymolblau

Unter Umschütteln Zutropfen von Natronlauge (c = 1 mol/l) bis zum Farbumschlag nach grün-blau. Der Farbumschlag muss den ganzen Kolbeninhalt erfassen.

Ablesen des verbrauchten Natronlaugevolumens.

Gesucht ist die Konzentration der Schwefelsäure in mol/l, in g/l und in Prozent.

Diskussion der Ergebnisse (Vergleich mit den Ergebnissen, die mit der Bürette erzielt wurden)

 

Neutralisationskurve einer starken und einer schwachen einprotonigen Säure

Versuch: Aufnahme der beiden Titrationskurven (Ausdrucken, Kopieren)

Ableitung der Henderson-Hasselbach-Gleichung (Wiederholung)

Berechnung von pH-Werten

1. Versuch: Titration einer starken Säure mit einer starken Lauge:

10 ml Salzsäure c = 1 mol/l (in 90 ml Wasser) titrieren mit Natronlauge c = 1 mol/l

2. Versuch: Titration einer schwachen Säure mit einer starken Lauge:

10 ml Essigsäure c = 1 mol/l (in 90 ml Wasser) titrieren mit Natronlauge c = 1 mol/l

Kurve 1: Berechnung einiger pH-Werte

pH-Wert in 0,1-molarer Salzsäure (Anfangswert)?

HCl  +  H2O  ->  H3O+  +  Cl-

c(H3O+) = c(HCl)

c(H3O+) = 10-1

pH = - log c(H3O+)

pH = 1

Berechnung weiterer Kurvenpunkte und Vergleich mit den experimentellen Ergebnissen

bei Zugabe von 9 ml Natronlauge: 90% der ursprünglich vorhandenen Salzsäure neutralisiert - c(HCl)=0,01mol/l usw.

pH-Wert in neutraler Lösung:

H2O +  H2O  ->  H3O+  +  OH-

c(H3O+) = c(OH-)

c(H3O+) * c(OH-) = Kw

c(H3O+)2 = Kw

c(H3O+) = 10-7

pH = 7

 

pH in 0,1-molarer NaOH:

c(OH-) = c(NaOH)

c(H3O+) * c(OH-) = Kw

c(H3O+) = Kw / c(OH-)

c(H3O+) = 10-14 / 10-1

c(H3O+) = 10-13

pH = 13

 

Neutralisationskurve der schwachen Säure

Protolysegleichung:

HAc  +  H2O  ->  H3O+  +  Ac-   

Ableitung der Henderson-Hasselbach-Gleichung:

Wenn c(Ac-) = c(HAc) wird pH = pKs!

Möglichkeit zur experimentellen Bestimmung von Ks durch Halbtitration - Ablesen des pKs-Wertes der Essigsäure aus der Neutralisationskurve

Pufferbereich?

Einfluß des Indikators auf den Endpunkt der Titration?

Welcher Indikator ist für die Titration von Essigsäure geeignet? (Phenolphtalein!)

   

Berechnung von pH-Werten

pH-Wert von starken Säuren und Basen

Beispiel 1: pH-Wert von HCl (c = 0,1 mol/l)

 

Beispiel 2: pH-Wert von H2SO4 (c = 2 mol/l)

c(H3O+) = 4 mol/l 

pH = - log c(H3O+

pH = - 0,6

 

Beispiel 3: pH-Wert von Ba(OH)2 (c = 0,020 mol/l)

c(OH-) = 0,040 mol/l

c(H3O+)*c(OH-) = Kw = 10-14 mol2/l2

pH + pOH = 14 

pH = 14 - 1,40 = 12,6

 

pH-Wert der Lösung einer schwachen Säure

 

Beispiel: pH-Wert einer verd. Essigsäure der Konz. c = 0,1 mol/l

Ks = 1,8*10-5 mol/l

Ergebnis: pH = 2,87

 

pH-Wert der Lösung einer schwachen Base

 

Beispiel: pH-Wert von verd. Ammoniak der Konz. c = 0,1 mol/l

KB = 1,8*10-5 mol/l

Ergebnis: pH = 11,1

 

Berechnung des pH-Werts einer Salzlösung

Beispiel 1: pH-Wert von NH4Cl-Lösung der Konz. c = 0,15 mol/l

Beispiel 2: pH-Wert von Natriumacetat-Lösung der Konz. c = 0,1 mol/l

 

 

Versuch: Bestimmung des Kalkgehalts einer Bodenprobe (Rücktitration)

Probenentnahme – repräsentativ

Probenvorbereitung: Trocknen (Lufttrocken), Zerkleinern, Sieben

Diskussion von Möglichkeiten zur Bestimmung des Kalkgehalts

(gravimetrisch, komplexometrisch, titrimetrisch)

Rücktitration wegen Eigenfärbung der Lösung

Durchführung:

-         10,00 g Probe + 20,00 cm3 HCl (c = 1,000 mol/l)

-         5 min rühren oder schütteln

-         filtrieren (dauert ziemlich lang!)

-         Filter 2 x mit dest. Wasser nachwaschen

-         Rücktitration der nicht verbrauchten Säure mit NaOH c = 1,000 mol/l

Mögliche Fehlerquellen?

Auswertung:


 

Aufgaben: Säure-Base-Titration

[A1]

20,0 ml Speiseessig werden in einen 100 ml Messkolben gegeben. Dieser wird mit destilliertem Wasser aufgefüllt. Eine 10,0 ml Probe dieser Lösung wird mit  Natronlauge c = 0,100 mol/l titriert. Verbrauch an Natronlauge: 4,00 ml. Wie viel Gramm reine Essigsäure sind in 100 ml Speiseessig enthalten?

[Lösung]

 

[A2]

Wieso muss zur Titration von Ethansäure (=Essigsäure) mit Natronlauge ein Indikator verwendet werden, dessen Umschlagspunkt im schwach basischen Bereich liegt?

[Lösung]

 

 

[A3] 

Gegeben sind die pKs-Werte der folgenden Säuren:

pKs(Methansäure) = 3,75 pKs(Benzoesäure) = 4,19

a) [1] Welche von beiden ist die stärkere Säure? (Begründung!)

b) [10] Zu 0,001 Mol Benzoesäure, gelöst in 100 ml Wasser, werden aus einer Bürette insgesamt 20 ml Natronlauge (c = 0,1 mol/l) zugegeben. Stellen Sie in einem Diagramm die Abhängigkeit des pH-Werts vom zugegebenen Natronlauge-Volumen dar. Die pH-Werte bei einem zugegebenen Natronlauge-Volumen von 0,0 ml und 5,0 ml und 10,0 ml sind genau anzugeben und wenn nötig zu berechnen.

c) [1] Welcher Indikator wäre für die Titration von Benzoesäure mit Natronlauge geeignet? (Begründung!)

[Lösung]

[A4]

Um die Konzentration von 50 ml einer Schwefelsäure zu ermitteln, neutralisierte man diese mit einer Natronlauge, die zuvor aus 40 g festem Natriumhydroxid durch Auffüllen mit Wasser auf 1 l hergestellt wurde. Berechne die Konzentration der Schwefelsäure, wenn zur Neutralisation 61,0 ml Natronlauge (hergestellt wie oben angegeben) benötigt wurden.

[Lösung]

Lösungen zu den Aufgaben A1 - A4

[A1-Lösung]

HAc  +  NaOH  à  NaAc  +  H2O

M(CH3-COOH) = 60 g/mol

[A2-Lösung]

Beim Äquivalenzpunkt liegen Acetationen vor, die in Wasser schwach basisch reagieren:

CH3-COO-  +  H2O  <=>  CH3-COOH  +  OH-

[A3-Lösung]

a) Methansäure ist die stärkere Säure:

HA  +  H2O  <=>  H3O+  +  A-

Vergleich beider Zahlenwerte zeigt:  Methansäure ist in wässriger Lösung in höherem Ausmaß protolysiert.

 

b)

Berechnung des pH-Werts bei einem Natronlauge-Volumen von 0,0 ml:

 

Anfangs-Konzentration der Benzoesäure: c = 0,01 mol/l

HA  +  H2à  H3O+  +  A-

 

pH-Wert nach Zugabe von 5,0 ml Natronlauge:

1 mmol Benzoesäure benötigt für die vollständige Neutralisation 10,0 ml Natronlauge. Nach Zugabe von 5,0 ml Natronlauge ist die Benzoesäure genau zur Hälfte neutralisiert.

Nach der Henderson-Hasselbach-Gleichung wird dann pH = pKS.

Also ist pH = 4,19

 

Berechnung des pH-Werts bei einem Natronlauge-Volumen von 10,0 ml:

 

 

 

c) Indikator mit Umschlagsbereich im schwach Alkalischen: z.B. Phenolphthalein

 

[A4-Lösung]

H2SO4  +  2 NaOH  ->  Na2SO4  +  2 H2O

M(NaOH)=40 g/mol =>  c(NaOH)= 1 mol/l

 

Redoxtitration, Manganometrie [4h]

Redoxtitration, Manganometrie

Lehrplan

Reaktionen in saurer Lösung; Vorstellen des Prinzips der Rücktitration; Hinweis auf Anwendungen, z.B. in der Wasseranalytik (->U)

Literatur

1) Schwedt/Schnepel: Analytisch-chemisches Umweltpraktikum (1981) S.54-58

2) Hütter: Wasser und Wasseruntersuchung S.57, 184

3) Beer/Glöckner/Letterer: Chem. Analytik, Kernchemie, Modellvorstellungen (1983) S.35 

Medien   
Geräte

Titrierspritzen

Chemikalien

 Eisen(II)-sulfat

Kaliumpermanganat 0,1 mol/l

Kaliumpermanganat 0,002 mol/l

Oxalsäure 0,005 mol/l

verd.Schwefelsäure

Grundlage der Säure-Base-Titration: Protonenübergang.

Elektronenübergang ist Grundlage der Redoxtitration.

Prinzip: Eine oxidierbare Substanz wird mit Hilfe eines Oxidationsmittels (Oxidator) bekannter Konzentration bestimmt, eine reduzierbare Substanz mit Hilfe eines Reduktionsmittels bekannter Konzentration.

Erkennung des Endpunktes ist möglich, wenn sich die Eigenfarbe der Lösung beim Äquivalenzpunkt ändert oder durch Zugabe eines Redoxindikators.

Vorversuch:

Durchführung: Eisen(II)-sulfatlösung, angesäuert mit verd. Schwefelsäure, wird mit Kaliumpermanganat-Lösung versetzt.

Beobachtung: Permanganat entfärbt sich, Gelbfärbung der Lösung; nach Zugabe von Thiocyanatlösung: blutrote Färbung.

Ergebnis: Eisen(II)-ionen werden von Permanganat-Lösung zu Eisen(III)-ionen oxidiert. Die Permanganat-Ionen werden im Sauren zu Mangan(II)-ionen reduziert.

MnO4-  +  5 e-  +  8 H+  ---------->  Mn2+  +  4 H2O

                 5 Fe2+  ---------->  5 Fe3+  +  5 e-                   /*5

---------------------------------------------------------------------------------

MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+  ----------> Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O

Quantitativer Versuch:

Versuch: Manganometrische Bestimmung von Eisen(II)-ionen

Aufgabenstellung:

- Wieviel Masse an Eisen in g ist in 1 g Eisen(II)-sulfat enthalten? - Wie hoch ist der Kristallwassergehalt?

Durchführung: 10 ml einer Lösung von 1,000 g Eisen(II)-sulfat werden nach Ansäuern mit verd. Schwefelsäure mit Kaliumpermanganat-Lösung c = 1 mol/l bis zur ersten bleibenden Rosafärbung titriert.

Auswertung:

in 10 ml Probe

Zur Berechnung des Kristallwassergehalts:  FeSO4 * x H2O

Zuerst M (FeSO4 * x H2O)  berechnen!

Aufgabe (Praktikum):

Bestimmung des Eisengehalts (Massenanteil in Prozent) in Ammonium-Eisen(II)-sulfat (= Mohrsches Salz) FeSO4(NH4)2SO4.6H2O und Vergleich mit der Theorie

AES [M = 392,14 g/mol]

KMnO4 [M = 158,0 g/mol]

 

Material:

Kaliumpermanganat-Lösung c = 0,100 mol/l [15,800 g/l]

2-3 g AES pro Gruppe (auf mg gewogen)

Schwefelsäure verd.

Titrierausstattung

 

Durchführung:

Probe AES in dest. Wasser lösen, ansäuern mit ca. 5 ml verd. Schwefelsäure, titrieren mit KMnO4-Lösung  c = 0,1 mol/l bis zur bleibenden Rosafärbung.

Auswertung:

8 H+  +  MnO4-  +  5 e-  à  Mn2+  +  4 H2O

5 Fe2+  à  5 Fe3+  +  5 e-

---------------------------------------------------------------------------

MnO4-  +  5 Fe2+  +  8 H+  à  Mn2+  +  5 Fe3+  +  4 H2O

Massenanteil Eisen: 14,4 % (Theorie: 14,2%)

 

Rücktitration

Prinzip: Zu der zu bestimmenden Probe wird ein abgemessener Überschuss an Maßlösung zugesetzt. Der nicht verbrauchte Anteil der Maßlösung wird anschließend titriert.  

 

Versuch: Bestimmung des Gehalts organischer Stoffe in Wasserproben

Der Verschmutzungsgrad der Gewässer wird häufig durch den „Permanganatverbrauch“ gekennzeichnet. Damit werden die leicht oxidierbaren organischen Stoffe in verschmutztem Wasser erfaßt. Da aber auch einige anorganische Ionen oxidiert und manche organischen Verbindungen unter diesen Bedingungen nicht oxidiert werden, bietet er aber nur einen ungefähren Anhaltspunkt für den Umfang der Gewässerverschmutzung. Da die Oxidation einige Zeit beansprucht, wird eine Rücktitration durchgeführt (Vorschrift geändert!):

1 unsprünglich vorhandenes Permanganat

2 organische Stoffe verbrauchen einen Teil des Permanganats

3 Zugabe einer äquivalenten Menge Oxalsäure

4 Die mit Kaliumpermanganat bestimmte Oxalsäure entspricht dem Grad der Verschmutzung mit organischen Stoffen

 

Durchführung:

- 50 ml Wasserprobe + 10 ml verd. Schwefelsäure zum Sieden erhitzen (Kochplatte oder Dreifuß, Drahtnetz und Bunsenbrenner)

- Zugabe von 10 ml Permanganatlösung c=0,002 mol/l

- 10 min kochen lassen (Stoppuhr!)

-> + 10 ml Oxalsäure c=0,005 mol/l  -> Entfärbung

-> Titration mit Permanganatlösung c=0,002 mol/l in der Hitze bis zur bleibenden Rosafärbung

Erklärung: In verschmutztem Wasser wurde ein Teil der zugesetzten Permanganatlösung verbraucht. Das Volumen der verbrauchten Permanganatlösung ist der Verschmutzung proportional. Vergleichswert: 1 g Glucose verbraucht 2,35 g Kaliumpermanganat.

Auswertung:

           5 H2C2O4 ->  10 CO2  +  10 H+  +  10 e-     /*5

2 MnO4- + 10 e- + 16 H+  ->  2 Mn2+  +  8 H2O          /*2

----------------------------------------------------

2 MnO4- + 5 H2C2O4  + 6 H+  ->  2 Mn2+  +  10 CO2  +  8 H2O

 

Berechnung des von den organischen Verunreinigungen verbrauchten Permanganats in mg/l (bei äquivalenten Mengen viel einfacher!):

Herstellung der Reagenzien

1) 1 l Permanganatlösung c=0,002 mol/l

M(KMnO4)=158,04g/mol

0,316 g KMnO4 in 1-l-Messkolben mit demin. Wasser auf 1000,0 ml auffüllen.

 

2) Oxalsäurelösung c=0,005 mol/l

M(H2C2O4.2H2O)=126,07

0,630 g H2C2O4.2H2O in 1-l-Messkolben mit demin. Wasser auf 1000,0 ml auffüllen.

Die beiden Maßlösungen sollten im Volumenverhältnis 1 : 1 reagieren (prüfen!)

 

Versuch zur Durchführung im Reagenzglas - "en miniature"

 

Herstellung der Reagenzien

1) 100 ml Permanganatlösung c=0,02 mol/l

M(KMnO4)=158,04g/mol

0,316 g KMnO4 in 100 ml-Messkolben mit demin. Wasser auf 100,0 ml auffüllen.

 

2) Oxalsäurelösung c=0,05 mol/l

M(H2C2O4.2H2O)=126,07

0,630 g H2C2O4.2H2O in 100 ml-l-Messkolben mit demin. Wasser auf 100,0 ml auffüllen.

oder bei wasserfreier Oxalsäure: 0,450 g H2C2O4.2H2O in 100 ml-l-Messkolben mit demin. Wasser auf 100,0 ml auffüllen.

Die beiden Maßlösungen sollten im Volumenverhältnis 1 : 1 reagieren (prüfen!)  

 

 

In ein großes Reagenzglas:

20 ml Wasserprobe

+ 1 ml konz. Schwefelsäure

in siedendes Wasserbad einstellen

wenn Siedetemperatur erreicht:

- Zugabe von 2,00 ml Permanganatlösung c=0,02 mol/l = 2 Spritzenfüllungen

- genau 10 min weiter im siedenden Wasserbad stehen lassen. Wenn Entfärbung eintritt, rechtzeitig weiteres Permanganat zugeben.  

- nach genau 10 min eine dem zugesetzten Permanganat äquivalente Menge Oxalsäure zugeben: 2,00 ml Oxalsäurelösung c=0,05 mol/l.

Die Lösung wird farblos.

- anschließend noch heiß mit Permanganatlösung bis zur bleibenden Rosafärbung titrieren.

Berechnung des Permanganatverbrauchs in mg/l

 

Ergebnis-Bewertung:

Reine Quell- und Grundwässer: 3-8 mg/l

Trinkwasser: > 12 mg/l bedenklich

reine Oberflächengewässer: 8-12 mg/l

mäßig verunreinigte Flüsse: 20-35 mg/l

stark verunreinigte Flüsse: 100-150 mg/l

 

Fehlerquellen, Störungen diskutieren

Oxidationsreaktionen (durch Permanganat)

NO2- à NO3- NitritàNitrat
SO32- à SO42- SulfitàSulfat
H2O2 à O2  WasserstoffperoxidàSauerstoff
H2C2O4 à CO2 OxalsäureàKohlenstoffdioxid
C2O42- à CO2 OxalatàKohlenstoffdioxid
I- à I2  IodidàIod
Fe2+ à Fe3+  Eisen(II) àEisen(III)

Versuche - Aufstellung der Redoxgleichungen

 

Aufgaben: Redoxtitration (Manganometrie)

 

[A5]

Verschiedene Fleisch- und Wurstwaren enthalten einen geringen Nitritzusatz, damit diese die rote Farbe behalten. Damit es nicht zu einer gesundheitsgefährdenden Überdosierung kommen kann, wird als Nitritpräparat das sogenannte Nitritpökelsalz verwendet, ein gleichmäßiges Gemisch aus Kochsalz mit 0,5 - 0,6 % Massenanteil Natriumnitrit.

Der Nitritgehalt eines Pökelsalzes soll manganometrisch bestimmt werden. Dazu wird eine Probe von 200 mg in Wasser gelöst und nach Ansäuern mit Kaliumpermanganatlösung der Konzentration c = 0,001 mol/l titriert. Der Verbrauch an Kaliumpermanganat-Lösung betrug 5,9 ml.

a) [5] Stellen Sie für die Reaktion von Permanganat mit Nitrit Gleichungen auf!

b) [8] Berechnen Sie den Massenanteil an Natriumnitrit im untersuchten Pökelsalz in Prozent und prüfen Sie, ob er im gesetzlich zulässigen Bereich zwischen 0,5 und 0,6 Prozent liegt!  

[Lösung]

 

[A6]

In einem Erz soll der Eisen(II)-oxid-Gehalt analysiert werden. Dazu werden 0,44 g des Erzes in Säure aufgelöst und mit 19,5 ml Kaliumpermanganatlösung von der Konzentration c = 0,03 mol/l bis zum Erreichen des Äqivalenzpunktes titriert. Berechne den prozentualen Eisen(II)-oxid-Gehalt im Erz.

[Lösung]

 

[A7]

Welche Konzentration in Gramm pro Liter hat eine Wasserstoff­peroxidlösung, von der 20 ml nach Ansäuern gerade 25,0 ml einer Kaliumpermanganatlösung  der Konzentration c = 1,5 mol/l entfärben? [Ergebnis: 4,69 mol/l]  

[Lösung]

 

[A8]

Zur vollständigen Oxidation einer Oxalsäurelösung wurden 27.4 ml Kaliumpermanganatlösung der Konzentration c=0,02 mol/l benötigt. Wie groß war die Masse der Oxalsäure, die sie sich in der Lösung befand?  

 

 

[A9] Abitur 1997 I

1.3  Neben dem Tensid und anderen Komponenten sind in einem Vollwaschmittel auch Bleichmittel enthalten.  Diese bestehen im wesentlichen aus Natriumperborat (NaBO2 . H2O2 . 3 H2O). Beim Waschvorgang zerfällt bei Temperaturen über 60°C das gebundene Wasserstoffperoxid, wodurch farbige Verschmutzungen auf der Faser oxidativ zerstört werden.

Der Gehalt an Perborat im Waschmittel kann durch Titration in schwefelsaurem Milieu mit Kaliumpermanganatlösung bestimmt werden.

1.3.1 [3BE] Entwickeln Sie aus Teilgleichungen die Reaktionsgleichung für diese Bestimmung!

1.3.2 [6BE] Zur Bestimmung des Bleichmittelgehalts werden 500 mg Vollwaschmittel in Wasser gelöst, die Lösung mit Schwefelsäure angesäuert und dann mit Kaliumpermanganatlösung der Konzentration c(KMnO4) = 0,002 mol/1 titriert. Der Verbrauch an Maßlösung beträgt 117,6 ml.

Berechnen Sie in Prozent den Massenanteil des Natriumperborats im Waschmittel!  

 

[A10] Abiturprüfung 1990 Aufgabe IV

1.Zur Bestimmung des Eisengehalts einer Legierung werden 0,178g der Legierung unter Schutzgas in verd. Schwefelsäure gelöst. Das Eisen geht dabei in Eisen(II)-Ionen über.

Zur Bestimmung des Gehalts an Eisen(II)-Ionen wird die Lösung mit einer Kaliumpermanganatlösung titriert. Der Verbrauch beträgt 6,13 ml. Bei dieser Titration stören die anderen Legierungsbestandteile nicht.

Die Stoffmengenkonzentration der Kaliumpermanganatlösung wurde zuvor  mit einer Oxalsäurelösung bekannter Konzentration ermittelt. Dabei wurden 9,75 ml der Permanganatlösung durch 10ml Oxalsäurelösung der Konzentration c(H2C2O4)=5*10-2 mol/l reduziert. Die Oxalsäure wird dabei zu Kohlenstoffdioxid oxidiert.

1.1 Stellen Sie für die drei genannten Reaktionen die Gleichungen auf! (6 BE)

1.2 Berechnen Sie den Eisengehalt der Legierung in Massenprozent! (6 BE) (Ergebnis: 19,7 %)  

 

 

[A11] Abiturprüfung 1983 III 1. 

Ein bestimmtes Erz enthält unter anderem die Eisenoxide FeO und Fe2O3; die übrigen Bestandteile des Erzes stören die Untersuchung nicht.

Bei der Analyse des Erzes werden im ersten Schritt 0,33 g unter Schutzgas (Stickstoff) in Schwefelsäure gelöst und mit einer Kaliumpermanganatlösung der Konzentration c(KMnO4)=0,02 mol/l titriert, von der 20,3 ml verbraucht werden.

Im zweiten Schritt der Analyse werden 0,37 g Erz unter Schutzgas in Schwefelsäure gelöst und die dreiwertigen Eisenionen zu zweiwertigen reduziert. Zur Titration werden jetzt 42,6 ml der Kaliumpermanganat-Lösung verbraucht.

1.1 Stellen Sie die Reaktionsgleichung für den Redoxvorgang zwischen Eisen(II)-Ionen und Permanganat-Ionen auf! (3BE)

1.2 Berechnen Sie die Massenanteile (in Prozent) der beiden Eisenoxide im Erz! Der Gang der Berechnung muss ersichtlich sein. (11BE) 

[Ergebnis: 44,16% FeO, 42,8% Fe2O3]  

[Lösung]

 

 

[A12] Abiturprüfung 1984_ I_ 1. Der Calcium-Gehalt einer Wasserprobe soll manganometrisch bestimmt werden. Zu diesem Zweck werden 50 ml des zu untersuchenden Wassers mit Ammoniumoxalatlösung versetzt. Dadurch werden die Calcium-Ionen quantitativ gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen und anschließend mit verdünnter Schwefelsäure aufgelöst. Bei der darauffolgenden Titration mit mit Kaliumpermanganatlösung der Konzentration c(KMnO4)=0,02 mol/l geht die Oxalsäure quantitativ in Kohlenstoffdioxid über. Dabei werden 18 ml der Maßlösung verbraucht.

1.1 Stellen Sie die Gleichung für die Reaktion von Kaliumpermanganat mit Oxalsäure auf! (4 BE)

1.2 Berechnen Sie die Stoffmengenkonzentration an Calcium-Ionen in dem untersuchten Wasser! Der Gang der Berechnung muss ersichtlich sein. (7 BE) [Ergebnis: 1,8*10-2 mol/l]  

[Lösung]

 

 

[A13] Abiturprüfung 1996_ III_1

1 In einem Labor werden Wasserproben auf ihren Gehalt an Eisen(II)-Ionen kontrolliert. Dazu nimmt man 25 ml der Probe, versetzt sie mit verdünnter Schwefelsäure und titriert mit einer Kaliumpermanganat-Lösung der Konzentration c(KMnO4) = 0,02 mol/l.  Dabei wird versehentlich übertitriert.  Um das Mißgeschick zu korrigieren, werden der Probe 0,203 g Eisen(II)-sulfatheptahydrat (FeSO4 - 7 H2O) zugesetzt.  Dann wird mit der genannten Kaliumpermanganat-Lösung weitertitriert, bis alle Eisen(II)-Ionen oxidiert sind.

Der Gesamtverbrauch an Permanganat-Lösung beträgt 25,5 ml.

1.1 [3 BE] Erstellen Sie für diese manganometrische Bestimmung die Reaktionsgleichung, und legen Sie dar, wie der Endpunkt der Titration erkannt werden kann!

1.2 [5 BE] Berechnen Sie die Masse der Eisen(II)-Ionen in der Wasserprobe!  Der Gang der Berechnung muss klar ersichtlich sein.

[Lösung]

 

 

Lösungen zu den Aufgaben A5,A6,A7,,,,A11,A12,A13

 

[A5 Lösung]

 

5 H2O  +  5 NO2-  ->  5 NO3-  +  102 e-  +   102 H+  /*5

2 MnO4-  +  105 e-  +  168 H+  ->  2 Mn2+  +  84 H2O  /*2

-------------------------------------------------------

5 NO2-  +  2 MnO4-  +  6 H+  ->  5 NO3-  +  2 Mn2+  +  3 H2O

 

[A6 Lösung]

 

Fe2+  ->  Fe3+  +  e-

 

 

[A7 Lösung]

 

5 H2O2  ->  5 O2  +  102 e-  +  102 H+  /*5

2 MnO4-  +  105 e-  +  168 H+  ->  2 Mn2+  +  84 H2O  /*2

---------------------------------------------------------

5 H2O2  +  2 MnO4-  +  6 H+   ->  5 O2  +  2 Mn2+  +  8 H2O

 

 

[A8 Lösung]

 

 

 

[A9 Lösung]

 

 

 

[A10 Lösung]

 

 

 

[A11 Lösung]

 

1.1

 

5 Fe2+  ->  5 Fe3+  +  5 e-   /*5

8 H+  +  MnO4-  +  5 e-  ->  Mn2+  +  4 H2O

------------------------------------------------------

5 Fe2+  +  MnO4 + 8 H+  ->  5 Fe3+  +  Mn2+  +  4 H2O

 

 

1.2

 

a) Berechnung des Massenanteils an FeO

Verbrauch an Permanganat-Lösung, bezogen auf 100 g Erz:

damit errechnet sich der Massenanteil an FeO:

b) Berechnung des Massenanteils an Fe2O3

 

Verbrauch an Permanganat-Lösung, bezogen auf 100 g Erz:

damit errechnet sich der Massenanteil an Fe2O3:

 

[A12 Lösung]

 

 

2 MnO4-  +  10 5 e-  +  16 8 H+  ->  2 Mn2+  +  8 4 H2O  / *2

5 H2C2O4  ->  10 2 CO2  +  10 2 CO2  +  10 2 H+  +  10 2 e-  / *5

--------------------------------------------------------------

2 MnO4-  +  5 H2C2O4   +  6  H+  ->  2 Mn2+  +  10 CO2  +  8 H2O  

 

 

 

[A13 Lösung]

 

MnO4-  +  5 e-  +  8 H+  ->  Mn2+  +  4 H2O

5 Fe2+  ->  5 Fe3+  +  5 e-   /*5

--------------------------------------------------------------------

MnO4-  +  5 Fe2+  +  8 H+  ->  Mn2+  +  5 Fe3+  +  4 H2O

Erkennung des Endpunkts der Titration: bleibende Rosafärbung (violett)

 

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