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Abiturvorbereitung |
Verschiedenes |
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Grundlage der Säure-Base-Titration:
Protonenübergang.
Elektronenübergang
ist Grundlage der Redoxtitration.
Prinzip: Eine oxidierbare Substanz wird mit Hilfe eines Oxidationsmittels
(Oxidator) bekannter Konzentration bestimmt, eine reduzierbare Substanz mit
Hilfe eines Reduktionsmittels bekannter Konzentration.
Erkennung des Endpunktes ist möglich,
wenn sich die Eigenfarbe der Lösung beim Äquivalenzpunkt ändert oder durch
Zugabe eines Redoxindikators.
Vorversuch:
Durchführung:
Eisen(II)-sulfatlösung, angesäuert mit verd. Schwefelsäure, wird mit
Kaliumpermanganat-Lösung versetzt.
Beobachtung:
Permanganat entfärbt sich, Gelbfärbung der Lösung; nach Zugabe von
Thiocyanatlösung: blutrote Färbung.
Ergebnis:
Eisen(II)-ionen werden von Permanganat-Lösung zu Eisen(III)-ionen oxidiert.
Die Permanganat-Ionen werden im Sauren zu Mangan(II)-ionen reduziert.
MnO4- + 5 e- + 8 H+
----------> Mn2+ + 4 H2O
5 Fe2+ ----------> 5 Fe3+
+ 5 e- /*5
---------------------------------------------------------------------------------
MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+
----------> Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Quantitativer Versuch:
Versuch: Manganometrische Bestimmung
von Eisen(II)-ionen
Aufgabenstellung:
- Wieviel Masse an Eisen in g ist in 1 g
Eisen(II)-sulfat enthalten?
Durchführung:
10 ml einer Lösung von 1,000 g Eisen(II)-sulfat werden nach Ansäuern mit
verd. Schwefelsäure mit Kaliumpermanganat-Lösung c = 1 mol/l bis zur ersten
bleibenden Rosafärbung titriert.
Auswertung:
in 10 ml Probe
Zur Berechnung des Kristallwassergehalts:
FeSO4 * x H2O
Zuerst M (FeSO4 * x H2O)
berechnen! Aufgabe (Praktikum): Bestimmung des Eisengehalts (Massenanteil in
Prozent) in Ammonium-Eisen(II)-sulfat (= Mohrsches Salz) FeSO4(NH4)2SO4.6H2O
und Vergleich mit der Theorie AES [M = 392,14 g/mol] KMnO4 [M = 158,0 g/mol]
Material: Kaliumpermanganat-Lösung c = 0,100 mol/l [15,800 g/l] 2-3 g AES pro Gruppe (auf mg gewogen) Schwefelsäure verd. Titrierausstattung
Durchführung: Probe AES in dest. Wasser lösen, ansäuern mit ca. 5 ml verd. Schwefelsäure, titrieren mit KMnO4-Lösung c = 0,1 mol/l bis zur bleibenden Rosafärbung. Auswertung: 8 H+ + MnO4- + 5 e- à Mn2+ + 4 H2O 5 Fe2+ à 5 Fe3+ + 5 e- --------------------------------------------------------------------------- MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ à Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Massenanteil Eisen: 14,4 % (Theorie: 14,2%) Rücktitration
Prinzip: Zu der zu bestimmenden Probe wird ein abgemessener Überschuss an
Maßlösung zugesetzt. Der nicht verbrauchte Anteil der Maßlösung wird
anschließend titriert.
Versuch:
Bestimmung des Gehalts organischer Stoffe in Wasserproben
Der Verschmutzungsgrad der Gewässer wird häufig durch den „Permanganatverbrauch“ gekennzeichnet. Damit werden die leicht oxidierbaren organischen Stoffe in verschmutztem Wasser erfaßt. Da aber auch einige anorganische Ionen oxidiert und manche organischen Verbindungen unter diesen Bedingungen nicht oxidiert werden, bietet er aber nur einen ungefähren Anhaltspunkt für den Umfang der Gewässerverschmutzung. Da die Oxidation einige Zeit beansprucht, wird eine Rücktitration durchgeführt (Vorschrift geändert!):
1 unsprünglich vorhandenes Permanganat
2 organische Stoffe verbrauchen einen Teil des
Permanganats
3 Zugabe einer äquivalenten Menge Oxalsäure
4 Die mit Kaliumpermanganat bestimmte
Oxalsäure entspricht dem Grad der Verschmutzung mit organischen Stoffen
Durchführung:
- 50 ml Wasserprobe + 10 ml verd.
Schwefelsäure zum Sieden erhitzen (Kochplatte oder Dreifuß, Drahtnetz und
Bunsenbrenner)
- Zugabe von 10 ml Permanganatlösung c=0,002
mol/l
- 10 min kochen lassen (Stoppuhr!)
-> + 10 ml Oxalsäure c=0,005 mol/l ->
Entfärbung
-> Titration mit Permanganatlösung c=0,002
mol/l in der Hitze bis zur bleibenden Rosafärbung
Erklärung: In verschmutztem Wasser wurde ein
Teil der zugesetzten Permanganatlösung verbraucht. Das Volumen der
verbrauchten Permanganatlösung ist der Verschmutzung proportional.
Vergleichswert: 1 g Glucose verbraucht 2,35 g Kaliumpermanganat.
Auswertung:
5 H2C2O4
-> 10 CO2 + 10 H+ + 10 e- /*5
2 MnO4- + 10 e-
+ 16 H+ -> 2 Mn2+ + 8 H2O /*2
----------------------------------------------------
2 MnO4-
+ 5 H2C2O4 + 6 H+ -> 2 Mn2+
+ 10 CO2 + 8 H2O
Berechnung des von den organischen
Verunreinigungen verbrauchten Permanganats in mg/l (bei äquivalenten Mengen
viel einfacher!):
Herstellung der Reagenzien
1) 1 l Permanganatlösung c=0,002 mol/l
M(KMnO4)=158,04g/mol
0,316 g KMnO4 in 1-l-Messkolben mit demin. Wasser
auf 1000,0 ml auffüllen.
2) Oxalsäurelösung c=0,005 mol/l
M(H2C2O4.2H2O)=126,07
0,630 g H2C2O4.2H2O
in 1-l-Messkolben mit demin. Wasser auf 1000,0 ml auffüllen. Die
beiden Maßlösungen sollten im Volumenverhältnis 1 : 1 reagieren (prüfen!)
Versuch zur Durchführung im Reagenzglas - "en miniature"
Herstellung der Reagenzien
1) 100 ml Permanganatlösung c=0,02 mol/l
M(KMnO4)=158,04g/mol
0,316 g KMnO4 in 100 ml-Messkolben mit demin.
Wasser auf 100,0 ml auffüllen.
2) Oxalsäurelösung c=0,05 mol/l
M(H2C2O4.2H2O)=126,07 0,630 g H2C2O4.2H2O in 100 ml-l-Messkolben mit demin. Wasser auf 100,0 ml auffüllen. oder bei wasserfreier Oxalsäure: 0,450 g H2C2O4.2H2O in 100 ml-l-Messkolben mit demin. Wasser auf 100,0 ml auffüllen. Die
beiden Maßlösungen sollten im Volumenverhältnis 1 : 1 reagieren (prüfen!)
In ein großes Reagenzglas: 20 ml Wasserprobe + 1 ml konz. Schwefelsäure in siedendes Wasserbad einstellen wenn Siedetemperatur erreicht: - Zugabe von 2,00 ml Permanganatlösung c=0,02 mol/l = 2 Spritzenfüllungen
- genau 10 min weiter im siedenden Wasserbad
stehen lassen. Wenn Entfärbung eintritt, rechtzeitig weiteres Permanganat
zugeben. - nach genau 10 min eine dem zugesetzten Permanganat äquivalente Menge Oxalsäure zugeben: 2,00 ml Oxalsäurelösung c=0,05 mol/l.
Die Lösung wird farblos.
- anschließend noch heiß mit Permanganatlösung
bis zur bleibenden Rosafärbung titrieren.
Berechnung des Permanganatverbrauchs in mg/l
Ergebnis-Bewertung:
Reine Quell- und Grundwässer: 3-8 mg/l
Trinkwasser: > 12 mg/l bedenklich
reine Oberflächengewässer: 8-12 mg/l
mäßig verunreinigte Flüsse: 20-35 mg/l
stark verunreinigte Flüsse: 100-150 mg/l
Fehlerquellen, Störungen diskutieren
Oxidationsreaktionen (durch Permanganat)
Versuche - Aufstellung der Redoxgleichungen
Aufgaben: Redoxtitration
(Manganometrie)
[A5]
Verschiedene
Fleisch- und Wurstwaren enthalten einen geringen Nitritzusatz, damit diese
die rote Farbe behalten. Damit es nicht zu einer gesundheitsgefährdenden
Überdosierung kommen kann, wird als Nitritpräparat das sogenannte
Nitritpökelsalz verwendet, ein gleichmäßiges Gemisch aus Kochsalz mit 0,5 -
0,6 % Massenanteil Natriumnitrit.
Der Nitritgehalt
eines Pökelsalzes soll manganometrisch bestimmt werden. Dazu wird eine Probe
von 200 mg in Wasser gelöst und nach Ansäuern mit Kaliumpermanganatlösung
der Konzentration c = 0,001 mol/l titriert. Der Verbrauch an
Kaliumpermanganat-Lösung betrug 5,9 ml.
a) [5] Stellen Sie
für die Reaktion von Permanganat mit Nitrit Gleichungen auf!
b) [8] Berechnen Sie
den Massenanteil an Natriumnitrit im untersuchten Pökelsalz in Prozent und
prüfen Sie, ob er im gesetzlich zulässigen Bereich zwischen 0,5 und 0,6
Prozent liegt!
[A6] In einem Erz soll der Eisen(II)-oxid-Gehalt analysiert werden. Dazu werden 0,44 g des Erzes in Säure aufgelöst und mit 19,5 ml Kaliumpermanganatlösung von der Konzentration c = 0,03 mol/l bis zum Erreichen des Äqivalenzpunktes titriert. Berechne den prozentualen Eisen(II)-oxid-Gehalt im Erz.
[A7]
Welche Konzentration
in Gramm pro Liter hat eine Wasserstoffperoxidlösung, von der 20 ml nach
Ansäuern gerade 25,0 ml einer Kaliumpermanganatlösung der Konzentration c =
1,5 mol/l entfärben? [Ergebnis: 4,69 mol/l]
[A8]
Zur vollständigen
Oxidation einer Oxalsäurelösung wurden 27.4 ml Kaliumpermanganatlösung der
Konzentration c=0,02 mol/l benötigt. Wie groß war die Masse der Oxalsäure,
die sie sich in der Lösung befand?
[A9] Abitur 1997 I
1.3 Neben dem
Tensid und anderen Komponenten sind in einem Vollwaschmittel auch
Bleichmittel enthalten. Diese bestehen im wesentlichen aus Natriumperborat
(NaBO2 . H2O2 . 3 H2O).
Beim Waschvorgang
zerfällt bei Temperaturen über 60°C das gebundene Wasserstoffperoxid,
wodurch farbige Verschmutzungen auf der Faser oxidativ zerstört werden.
Der Gehalt an
Perborat im Waschmittel kann durch Titration in schwefelsaurem Milieu mit
Kaliumpermanganatlösung bestimmt werden.
1.3.1 [3BE]
Entwickeln Sie aus Teilgleichungen die Reaktionsgleichung für diese
Bestimmung!
1.3.2 [6BE] Zur
Bestimmung des Bleichmittelgehalts werden 500 mg Vollwaschmittel in Wasser
gelöst, die Lösung mit Schwefelsäure angesäuert und dann mit
Kaliumpermanganatlösung der Konzentration c(KMnO4) = 0,002 mol/1
titriert. Der Verbrauch an Maßlösung beträgt 117,6 ml.
Berechnen Sie in
Prozent den Massenanteil des Natriumperborats im Waschmittel!
[A10] Abiturprüfung 1990
Aufgabe IV
1.Zur Bestimmung des
Eisengehalts einer Legierung werden 0,178g der Legierung unter Schutzgas in
verd. Schwefelsäure gelöst. Das Eisen geht dabei in Eisen(II)-Ionen über.
Zur Bestimmung des
Gehalts an Eisen(II)-Ionen wird die Lösung mit einer Kaliumpermanganatlösung
titriert. Der Verbrauch beträgt 6,13 ml. Bei dieser Titration stören die
anderen Legierungsbestandteile nicht.
Die
Stoffmengenkonzentration der Kaliumpermanganatlösung wurde zuvor mit einer
Oxalsäurelösung bekannter Konzentration ermittelt. Dabei wurden 9,75 ml der
Permanganatlösung durch 10ml Oxalsäurelösung der Konzentration c(H2C2O4)=5*10-2
mol/l reduziert. Die Oxalsäure wird dabei zu Kohlenstoffdioxid oxidiert.
1.1 Stellen Sie für
die drei genannten Reaktionen die Gleichungen auf! (6 BE)
1.2 Berechnen Sie
den Eisengehalt der Legierung in Massenprozent! (6 BE) (Ergebnis: 19,7 %)
[A11] Abiturprüfung 1983 III 1.
Ein bestimmtes Erz
enthält unter anderem die Eisenoxide FeO und Fe2O3;
die übrigen Bestandteile des Erzes stören die Untersuchung nicht.
Bei der Analyse des
Erzes werden im ersten Schritt 0,33 g unter Schutzgas (Stickstoff) in
Schwefelsäure gelöst und mit einer Kaliumpermanganatlösung der Konzentration
c(KMnO4)=0,02 mol/l titriert, von der 20,3 ml verbraucht werden.
Im zweiten Schritt
der Analyse werden 0,37 g Erz unter Schutzgas in Schwefelsäure gelöst und
die dreiwertigen Eisenionen zu zweiwertigen reduziert. Zur Titration werden
jetzt 42,6 ml der Kaliumpermanganat-Lösung verbraucht.
1.1 Stellen Sie die
Reaktionsgleichung für den Redoxvorgang zwischen Eisen(II)-Ionen und
Permanganat-Ionen auf! (3BE) 1.2 Berechnen Sie die Massenanteile (in Prozent) der beiden Eisenoxide im Erz! Der Gang der Berechnung muss ersichtlich sein. (11BE)
[Ergebnis: 44,16%
FeO, 42,8% Fe2O3]
[A12] Abiturprüfung
1984_ I_ 1. Der Calcium-Gehalt einer Wasserprobe
soll manganometrisch bestimmt werden. Zu diesem Zweck werden 50 ml des zu
untersuchenden Wassers mit Ammoniumoxalatlösung versetzt. Dadurch werden die
Calcium-Ionen quantitativ gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert,
gewaschen und anschließend mit verdünnter Schwefelsäure aufgelöst. Bei der
darauffolgenden Titration mit mit Kaliumpermanganatlösung der Konzentration
c(KMnO4)=0,02 mol/l geht die Oxalsäure quantitativ in
Kohlenstoffdioxid über. Dabei werden 18 ml der Maßlösung verbraucht.
1.1 Stellen Sie die
Gleichung für die Reaktion von Kaliumpermanganat mit Oxalsäure auf! (4 BE)
1.2 Berechnen Sie
die Stoffmengenkonzentration an Calcium-Ionen in dem untersuchten Wasser!
Der Gang der Berechnung muss ersichtlich sein. (7 BE) [Ergebnis: 1,8*10-2
mol/l]
[A13] Abiturprüfung
1996_ III
1 In einem Labor
werden Wasserproben auf ihren Gehalt an Eisen(II)-Ionen kontrolliert. Dazu
nimmt man 25 ml der Probe, versetzt sie mit verdünnter Schwefelsäure und
titriert mit einer Kaliumpermanganat-Lösung der Konzentration c(KMnO4)
= 0,02 mol/l. Dabei wird versehentlich übertitriert. Um das Mißgeschick zu
korrigieren, werden der Probe 0,203 g Eisen(II)-sulfatheptahydrat (FeSO4
- 7 H2O) zugesetzt. Dann wird mit der genannten
Kaliumpermanganat-Lösung weitertitriert, bis alle Eisen(II)-Ionen oxidiert
sind.
Der Gesamtverbrauch
an Permanganat-Lösung beträgt 25,5 ml.
1.1 [3 BE] Erstellen
Sie für diese manganometrische Bestimmung die Reaktionsgleichung, und legen
Sie dar, wie der Endpunkt der Titration erkannt werden kann! 1.2 [5 BE] Berechnen Sie die Masse der Eisen(II)-Ionen in der Wasserprobe! Der Gang der Berechnung muss klar ersichtlich sein.
Lösungen zu den Aufgaben A5,A6,A7,,,,A11,A12,A13
5 H2O + 5 NO2-
-> 5 NO3- + 10
2 MnO4- +
10
-------------------------------------------------------
5 NO2- + 2
MnO4- + 6 H+ -> 5 NO3-
+ 2 Mn2+ + 3 H2O
Fe2+
-> Fe3+ + e-
5 H2O2 -> 5
O2 + 10
2 MnO4- +
10
---------------------------------------------------------
5 H2O2 + 2
MnO4- + 6 H+ -> 5 O2 + 2
Mn2+ + 8 H2O
1.1
5 Fe2+ -> 5 Fe3+ + 5 e- /*5 8 H+ + MnO4- + 5 e- -> Mn2+ + 4 H2O ------------------------------------------------------ 5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ -> 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
1.2
a)
Berechnung des Massenanteils an FeO Verbrauch an
Permanganat-Lösung, bezogen auf 100 g Erz:
damit
errechnet sich der Massenanteil an FeO:
b)
Berechnung des Massenanteils an Fe2O3 Verbrauch an
Permanganat-Lösung, bezogen auf 100 g Erz:
damit
errechnet sich der Massenanteil an Fe2O3:
2 MnO4- + 10
5 H2C2O4 -> 10
--------------------------------------------------------------
2 MnO4- + 5 H2C2O4
+ 6 H+ -> 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
MnO4- + 5 e- +
8 H+ -> Mn2+ + 4 H2O
5 Fe2+ -> 5 Fe3+ + 5 e-
/*5
--------------------------------------------------------------------
MnO4- + 5 Fe2+
+ 8 H+ -> Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O Erkennung des Endpunkts der Titration: bleibende Rosafärbung (violett)
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